第三讲核磁共振氢谱的解析方法-具体步骤

第三讲核磁共振氢谱的解析方法-具体步骤

第三讲核磁共振氢谱的解析方法

推导未知化合物的结构，原则上需要该化合物的分子式（对于很简单的化合物，有可能仅从氢谱得到它的结构）。具体步骤如下：

3.1 使用软件（mnova）打开核磁文件，区分杂质峰和所使用的溶剂测定核磁氢谱时要使用氘代试剂作为溶剂，而氘代试剂不可能100%的氘代，它的不完全氘代会产生溶剂峰。如果不知道所解析的核磁共振氢谱使用的氘代溶剂，可以从溶剂峰的位置确定。

3.2计算未知物的不饱和度知道分子式之后可以计算该化合物的不饱和度，这有助于推导未知结构。不饱和度的计算公式为

3.3确定每个峰组所对应的氢原子的数目需要注意的是，当我们进行氢谱积分时，需要选择一个基准，即选择这组氢积分为1，其他峰以这个峰为基准进行积分，选择基准原则：选择没有干扰的，容易识别的峰。

3.4确定未知物所含的官能团如根据化学位移值和积分，判断结构中是否含有甲氧基、甲基、苯环，双键。

3.5分析峰组的耦合裂分n十1 规律的前提是相邻基团的n 个氢原子和所讨论的基团有相同的耦合常数，即磁等价。如果相邻的氢对于所讨论的官能团具有不止一个耦合常数，那么对于每个耦合常数都需要应用一次n十1 规律。

举个例子：1.在脂肪链中有一个结构单元-CH-CH2-，由于脂肪链的碳碳单键可以自由旋转， CH2的两个氢原子和旁边的CH 只有一个耦合常数，因此CH 被旁边的CH2裂分为三重峰。

2.如果上述的结构单元处于六元环中，且CH 的氢原子在直立键上。旁边CH2的两个氢原子一个在直立键而另外一个在平伏键上，它们对于旁边的CH 的耦合常数是不同的，一个耦合常数是Jaa(相互耦合的两个氢原子都在直立键方向) ，另外一个耦合常数是Jae（相互搞合的两个氢原子一个在直立键方向，另外一个在平伏键方向），两个耦合常数是不等的，因此CH2的两个氢原子的耦合作用必须分开考虑，n +1 规律就需要应用两次，所讨论的CH 最后得到的是一个dd 的峰型。耦合作用是相互的。产生相互耦合的两个峰组，由于是同一个耦合常数，这两个峰组内都可以找到相同的裂分间距，都对应它们共同的耦合常数，因此可以确定它们的连接关系。在核磁共振氢谱中，一般情况下J3最普遍，因此能够确定它们是邻碳氢，也就是找到了相邻的两个基团。

3.6 组合可能的结构式根据峰组间的耦合常数，找到相邻的基团，此时可以参考有关基团的化学位移值，用以佐证，用这样的方法，从个别基团开始，延伸到与它连接的基团，进而扩大成更大的结构单元。这样就一步步地得到可能的结构式。

3.7 对推导的结构进行指认所谓指认就是对于推导的化合物结构的每个基团都标注出化学位移数值，分析化学位移数值是否合理，更重要的是分析每个基团的桐合裂分的峰型是否合理。如果前面推导出的可能结构不止一个，通过指认可以找出最合理的一个。

3.8 对推导的结构进行核验Chemdraw的预测功能和mnova的预测功能将结构画入免费的pubchem网站，看是否为已知化合物，化合物名称信息，方便找寻文献对核磁数据进行对比。

具体步骤：1、将结构式画在chemdraw中，选中结构，使用structure中预测氢谱功能，如下图：